GĘSTOŚCIOMIERZ METTLER TOLEDO DM 40 LiquiPhysics™ Excellence – właściwości fizyczne cieczy opanowane

Warto zauważyć, że DM 40 jest jednym z "najmłodszych braci" całej serii gęstościomierzy DM Excellence, a parametry są bardzo wyśrubowane. Starsze rodzeństwo (DM45 i DM50) potrafi mierzyć gęstość nawet z dokładnością do 5-tego miejsca po przecinku.

WYPOSAŻENIE I INSTALACJA

Do testów METTLER TOLEDO dostarczył jednostkę główną, czyli wspomniany już gęstościomierz DM40 LiquiPhysisics  Excellence wraz z pompą perystaltyczną do podawania próby badanej (FillPall), pompą do automatycznego osuszania celi pomiarowej po zakończeniu badania (DryPall) oraz czytnikiem kodów kreskowych do automatycznego uruchamiania pomiarów po odczytaniu danych próby.

Dodatkowo w zestawie znalazły się niezbędne rurki do podawania próbek, suszenia i odprowadzania odpadów oraz zestaw do ręcznego wprowadzania próby do celi pomiarowej.

Standardowo dołączona była polskojęzyczna instrukcja instalacji i obsługi oraz certyfikat kalibracji urządzenia wykonanej w laboratorium producenta.

Standardowo, dla urządzeń METTLER TOLEDO,  certyfikat nie zawierał informacji o posiadanym przez laboratorium wzorcujące systemie zapewnienia jakości, a jedynie o normie ISO według której był wykonany test.

Podobnie jak w przypadku testowanych poprzednio (i użytkowanych na co dzień) urządzeń pomiarowych METTLER TOLEDO, cała instalacja zestawu i podłączenie wszystkich dostarczonych elementów przebiegła sprawnie. Najwięcej czasu zajmowało otwieranie pudełek i rozprawianie się ze styropianowymi wytłoczkami. METTLER TOLEDO w tej kwestii przyzwyczaił nas już do swojego szwajcarskiego pochodzenia i znakomitej organizacji elementów. Większość ma swoje ustalone miejsce, a wtyczki pasują tylko do jednego gniazda.

Jedynym wyjątkiem jest pompa FillPall, która niestety jest przystosowana do pracy z gęstościomierzem, a nie stanowi integralnej części zestawu. Nie udało się zaczepić jej na urządzeniu, nawet po konsultacji z serwisem. Po prostu musi luźno leżeć na sprzęcie lub gdzieś obok. Na obudowie gęstościomierza są specjalne otwory montażowe, więc dostosowanie pompy do mocowania trwałego nie powinno stanowić problemu. Producent powinien pomyśleć nad modyfikacją i większą integracją modułu FillPall z całym systemem.

Mimo wszystko cały zestaw wygląda na zwarty, a powierzchnia zajmowana na blacie nie jest duża.

UŻYTKOWANIE ZESTAWU

Po włączeniu system wita nas graficznym logo filozofii LiquiPhysics™. Po zakończeniu powitań pojawia się ekran startowy, doskonale znany z innych urządzeń METTLER TOLEDO. Nie jest to niestety interface tak przyjazny użytkownikowi jak w rodzinie METTLER TOLEDO EasyPlus™ (tutaj link do testu) i osoba nie korzystająca na co dzień z urządzeń METTLER TOLEDO będzie musiała zajrzeć do instrukcji obsługi lub przejść krótkie szkolenie. W porównaniu do EasyPlus™ oprogramowanie ma jednak mnóstwo funkcji dodatkowych oraz bazę danych wyników. Standardowo możliwe jest też utworzenie skrótów do najczęściej używanych funkcji, w tym kalibracji, metod i serii analitycznych. Po odpowiedniej organizacji skrótów uruchamianie analiz przypomina uruchamianie aplikacji na smartfonach.

Przy pomiarach metodą oscylacyjną z U-rurką, pomimo możliwości automatyzacji całego procesu, konieczny jest nadzór użytkownika w celu sprawdzenia np.: czy próba nie jest zapowietrzona, czy jest jednorodna, czy U-rurka jest sucha, czysta, itp. Ważne jest również dokładne określenie temperatury pomiaru. METTLER TOLEDO zastosował konstrukcję celi pomiarowej umożliwiającą kontrolę wszystkich krytycznych punktów pomiaru oscylacyjnego. Nie dość, że zainstalowanych jest kilka punktów pomiaru temperatury, to dodatkowo użytkownik wyraźnie widzi co dzieje się w U-rurce, ponieważ jest ona podświetlona.

System dostarczony jest z kilkoma standardowymi metodami pomiarowymi, zdefiniowanymi kalibracjami i ustawieniami standardowymi dla najczęściej mierzonych produktów. Postanowiliśmy jednak zrobić metodę od początku do końca dla naszego produktu.

Tak jak wspomniałem wcześniej, cały proces jest dość intuicyjny. Po dotknięciu odpowiedniej ikony pojawia się ekran wyboru nowej metody lub zdefiniowania nowego produktu (o różnicy wspomnę w dalszej części).

W kolejnym kroku pojawia się pytanie o typ metody. Tutaj producent pozwala zdefiniować czy chcemy stworzyć metodę czyszczenia systemu, kalibracji systemu, czy też konkretną metodę pomiarową. W kolejnych krokach możemy ustawić m.in.

- sposób napełniania celki pomiarowej (np. ręczny, automatyczny, szybkość napełniania)

- warunki pomiaru (np. temperatura próby, czas pomiaru)
- sposób obliczeń (np. gęstość, Brix, zawartość etanolu)
- sposób czyszczenia celi po zakończeniu pomiaru.

Uwagę zwraca kilka ciekawych opcji konfiguracyjnych :

- napełnianie celki (próbą, roztworem czyszczącym, powietrzem, .... ) może odbywać się przez określony czas lub w trybie automatycznym - wówczas zdajemy się na wbudowaną "sztuczną inteligencję", która realizuje zadania kontrolując stabilizację pomiaru.

- kontrola błędów - system automatycznie potrafi wyeliminować lub wskazać błędy wynikające z niejednorodności lub zapowietrzenia próby. Z pomocą przychodzi też opatentowana funkcja BubbleCheck, która automatycznie sprawdza zapowietrzenie próby i informuje użytkownika lub przerywa pomiar.

- kalibracja - system automatycznie (przy zamontowanej opcji FillPal/DryPall lub autosampler) lub prowadząc użytkownika za rękę (a właściwie za palec) wykonuje adjustację i wyznaczenie stałej U-rurki w oparciu o pomiar oscylacji wody demineralizowanej i powietrza. Adjustacja może odbywać się przed pomiarem lub ze zdefiniowaną częstotliwością.

Tak jak wspomniałem wcześniej można też zdefiniować całą analizę dla konkretnego produktu.  Analiza produktu to po prostu zdefiniowana sekwencja poszczególnych metod (np. [metoda1]wypłucz celkę -> [metoda2]wysusz celkę -> [metoda3]wykonaj kalibrację ->[metoda4] wykonaj pomiar -> [metoda5]wyczyść i wysusz celkę).

Opracowana metoda lub produkt pojawiają się na liście metod i możemy uruchomić jednym dotknięciem.

Świetnym rozwiązaniem jest możliwość wykorzystania kodów kreskowych. Użytkownik nie musi nawet wiedzieć jak obsługiwać urządzenie. Po zeskanowaniu kodu z próbki przez system, pomiar rozpocznie się automatycznie, a system przeprowadzi użytkownika przez cały proces pomiarowy.  Konfiguracja systemu do  rozpoznawania próbek zajmuje jednak trochę czasu i nie jest już tak intuicyjna jak konfiguracja metod. Stracony czas rekompensuje nam jednak natychmiastowe uruchomienie analizy po zeskanowaniu kodu kreskowego.

Bez względu na sposób uruchomienia analizy sam pomiar wykonywany jest z niewielką pomocą analityka, który dodatkowo jest wspomagany przez czytelne instrukcje na ekranie. Jeśli posiadamy na wyposażeniu moduł FillPall, system poprosi nas o podstawienie próby i zajmie się całą resztą. W zależności od badanej próby oraz ustawień w metodzie, celka będzie napełniać się z odpowiednią prędkością i przez odpowiedni czas. Oczywiście najlepiej jest ustawiać opcję automatycznego napełniania, wówczas system napełnia celę do czasu stabilizacji odczytu. Po ustabilizowaniu temperatury system wykona pomiar, zapisze wyniki i przejdzie do fazy czyszczenia celi prosząc użytkownika o podstawianie kolejnych roztworów czyszczących (najczęściej woda i aceton), a jeśli posiadamy moduł DryPall celka zostanie wysuszona przed kolejnym pomiarem lub po zakończeniu całej sekwencji.

Oczywiście pomiary można wykonywać też bez automatycznego podawania próby. Standardowe wyposażenie zawiera końcówkę zakończoną standardowym wejściem typu "Luer" i pozwala na dozowanie roztworów strzykawkami. Podawanie ręczne okazało się też dużo efektywniejsze przy pomiarach próbek trudnych (np. lepkie zawiesiny). Przy tego typu roztworach podawanie automatyczne powodowało niewłaściwe napełnianie celki lub zbyt długi czas analizy. Całe oprzyrządowanie do podawania próbki można oczywiście zakupić później i rozbudować gęstościomierz, jednak przy zakupie urządzenia w wersji całkowicie manualnej warto rozważyć zakup modułu DryPall, gdyż znacznie przyspiesza proces suszenia celki.

Samo zarządzanie wynikami jest bardzo dobrze zaprojektowane. System ma wbudowaną pamięć wewnętrzną w której zapisuje ok. 100 ostatnich pomiarów. Ograniczenie to nie jest jednak krytyczne, ponieważ możemy podłączyć standardową pamięć USB i zapisywać oraz przenosić wyniki do komputera. Możemy również podłączyć drukarkę i gromadzić wyniki w postaci wydruków. Dla bardziej wymagających użytkowników możliwe jest podłączenie komputera z oprogramowaniem, wówczas możliwości gromadzenia danych i ich obróbki stają się niemal nieograniczone.

Zapisane wyniki możemy przeglądać z poziomu listy analiz. Widoczne są tu ostatnio wykonane analizy wraz z nazwą, datą, godziną oraz statusem. Po otwarciu pojedynczego wyniku mamy dostęp do wszystkich ważnych informacji dotyczących wykonanego pomiaru, w tym m.in. parametrów temperaturowych podczas pomiaru, sposobu przeprowadzonej kalibracji, czasie trwania pomiaru oraz pełnej statystyki dla wyników.

PODSUMOWANIE

Gęstościomerze METTLER TOLEDO z serii DM  LiquiPhysisics™ Excellence™ nawet w wersji z ręcznym próbkowaniem są bardzo użytecznymi urządzeniami analitycznymi. Pomiary są precyzyjne, a zarządzanie wynikami z poziomu urządzenia dopracowane. Otrzymany gęstościomierz DM40, pomimo, że jest najmniej zaawansowanym w całej serii, wykonywał pomiary wystarczająco dokładne do kontroli procesów w przemyśle farmaceutycznym.

Dodatkowo możliwość zaprogramowania adjustacji celki względem wody/powietrza przed rozpoczęciem serii oraz rozbudowany system kontroli błędów , w tym opatentowany mechanizm BubbleCheck, pozwalają mieć pewność, że uzyskane wyniki są prawidłowe i nie obciążone błędami.

Oprogramowanie nie należy do najbardziej intuicyjnych (zwłaszcza po kontakcie z serią METTLER TOLEDO EasyPlus™), jednak po krótkim szkoleniu analityk już po kilku analizach będzie potrafił w pełni wykorzystać jego potencjał.

Cena urządzenia w porównaniu do rozwiązań klasycznych, a nawet urządzeń oscylacyjnych przenośnych,  nie jest mała, jednak szybkość, dokładność i powtarzalność pomiarów powinny zrekompensować wydatek. Dodatkowo możliwość zbudowania całego ciągu analitycznego LiquiPhysics™ i zastosowanie inteligentnych autosamplerów, pozwala na niesamowite skrócenie czasu analiz, a nawet zmniejszenie potrzebnego personelu. Dla laboratoriów w których pomiar właściwości fizycznych cieczy jest rutynową analizą, a dodatkowo ilość próbek przekracza kilkanaście dziennie, zakup całego systemu jest praktycznie konieczny.

Pomimo kilku uwag krytycznych, można śmiało polecić gęstościomierz DM40 zarówno dla laboratoriów wykonujących badania tego typu sporadycznie (w wersji manualnej), często (w wersji z modułami FillPall™ i DryPall™) jak również ciągle (jako część kompletnego zestawu LiquiPhysics™).

Zalety:

- bardzo łatwa instalacja zestawu,
- kompaktowe gabaryty (nawet z dodatkowymi akcesoriami),
- bardzo dużo możliwości konfiguracji metod, 
- bardzo efektywna praca w trybie półautomatycznym z modułami FillPall i DryPall,
- szybka możliwość przejścia w tryb podawania ręcznego,
- bardzo dobrej jakości wyświetlacz i panel dotykowy,
- dobrze zaprojektowany system zarządzania danymi analitycznymi,
- automatyczna adjustacja możliwa do zaprogramowania przed serią pomiarową,

Wady:

- brak j.polskiego w menu ( w dostarczonym zestawie)
- brak fizycznej integracji modułu FillPall z całością zestawu,
- brak przewodnika typu "Wizzard" podczas konfiguracji zestawu,
- w porównaniu do serii EasyPlus mało intuicyjne menu,
- zbyt skomplikowany sposób definiowania analiz dla poszczególnych produktów oraz konfiguracja startu za pomocą kodu kreskowego,