Nowa metoda kalibracji oznaczeń analitycznych

(PROJEKT NR P-151)

Kalibracja oznaczeń analitycznych w chemii analitycznej rozumiana jest jako zespół czynności laboratoryjnych i obliczeniowych, który prowadzi do wyznaczenia stężenia oznaczanego składnika (analitu) w badanej próbce na podstawie sygnałów pomiarowych uzyskanych za pomocą instrumentu pomiarowego.

Obecnie najczęściej stosowaną w warunkach laboratoryjnych metodą kalibracji oznaczeń analitycznych jest tzw. metoda serii wzorców. Polega na sporządzeniu szeregu roztworów wzorcowych zawierających oznaczany składnik w zmiennych, ściśle określonych stężeniach i pomiarze sygnałów analitycznych dla kolejnych wzorców. Otrzymane dla roztworów wzorcowych wyniki przedstawia się w układzie współrzędnych „sygnał analityczny – stężenie składnika oznaczanego” i dla wyznaczonych w ten sposób punktów doświadczalnych ustala się funkcję kalibracyjną. Służy ona do określenia wartości stężenia oznaczanego składnika w próbce na drodze interpolacyjnej. Inną powszechnie stosowaną metodą kalibracji jest tzw. metoda dodatków wzorca. Polega na przygotowaniu serii roztworów, w których do jednakowych porcji próbki dodawane są roztwory wzorca o zmiennych, znanych stężeniach oznaczanego składnika. Wzorce dodawane są w taki sposób, aby we wszystkich sporządzonych roztworach stężenie analitu w próbce było stałe. Na podstawie pomiarów sygnałów analitycznych dla wszystkich roztworów ustala się funkcję kalibracyjną, która w dalszej kolejności służy do wyznaczenia stężenia oznaczanego składnika w próbce na drodze ekstrapolacji.  Obecnie nie wykorzystuje się jednak rozwiązania, które pozwalałoby na wykonywanie oznaczeń jednocześnie na drodze interpolacyjnej i ekstrapolacyjnej.

Usprawnieniem tych metod jest analiza wstrzykowo–przepływowa (ang. flow injection analysis; FIA), która pozwala na przygotowanie i łączenie próbki i roztworów wzorcowych w trakcie ich przepływu do układu detekcyjnego.

Metoda będąca przedmiotem niniejszej oferty pozwala na poprawę dokładności oznaczeń analitycznych poprzez połączenie w  jednej przepływowej procedurze kalibracyjnej metody interpolacyjnej z ekstrapolacyjną, przy jednoczesnym uproszczeniu i zautomatyzowaniu wykonywanych czynności analitycznych. Jest to możliwe dzięki opracowaniu analizatora pracującego zgodnie z techniką FIA oraz sposobu kalibracji oznaczeń analitycznych polegającego na równoczesnym wprowadzaniu trzech roztworów (próbki, wzorca i nośnika) do urządzenia pomiarowego w postaci czterech laminarnych strumieni o stałych, lecz różniących się szybkościach objętościowych.

Zaletami oferowanego rozwiązania są:

• możliwość zastosowania różnych metod kalibracji oznaczeń analitycznych,
• wysoka precyzja pomiarów,
• możliwość komputeryzacji i automatyzacji analizatora,
• wysoka wydajność informacyjna procesu kalibracji umożliwiająca uzyskanie w stosunkowo krótkim czasie wielu informacji pomiarowych, użytecznych z analitycznego punktu widzenia,
• możliwość adaptacji wynalazku do różnych systemów przepływowych,
• możliwość uzyskania kilku oszacowań w jednym cyklu procedury kalibracyjnej i porównania wyników, co pozwala na kontrolę dokładności obliczenia wyniku analitycznego,
• prostota konstrukcji analizatora i duża sprawność jego działania.

Oferowane rozwiązanie jest przedmiotem jednego patentu (Układ analizatora do kalibracji oznaczeń analitycznych) i zgłoszenia patentowego (Sposób kalibracji oznaczeń analitycznych). Metoda rozwijana jest w Zakładzie Chemii Analitycznej Uniwersytetu Jagiellońskiego. Obecnie Centrum Innowacji, Transferu Technologii i Rozwoju Uniwersytetu poszukuje podmiotów zainteresowanych uzyskaniem licencji na zastosowanie opisanej technologii i podjęciem współpracy w dziedzinie analitycznych technik przepływowych.

Dalsze informacje:

Radosław Rudź                                                      tel. +48 12 663 38 32, faks: +48 12 663 38 31

Specjalista ds. rozwoju projektów                      e-mail: radoslaw.rudz@uj.edu.pl

CITTRU, Uniwersytet Jagielloński